滴定儀常見問題

找不到終點

搭配電極不適合，導(dǎo)致無法檢測到測量信號。

根據(jù)實驗反應(yīng)類型，搭配適合的電極，實驗中可觀察到滴定曲線。

導(dǎo)數(shù)閾值（和導(dǎo)數(shù)終止閾值）設(shè)定過大，識別不到等當(dāng)點。

將導(dǎo)數(shù)閾值（和導(dǎo)數(shù)終止閾值）設(shè)定為等當(dāng)點一階導(dǎo)數(shù)值的一半。

使用了錯誤的滴定液濃度。

重新標(biāo)定確認(rèn)滴定液濃度，選擇適合實驗的滴定液濃度。

終點消耗體積＞安全體積。

設(shè)定安全體積大于終點消耗體積。

等當(dāng)點個數(shù)設(shè)置錯誤。

根據(jù)實驗實際反應(yīng)情況設(shè)置等當(dāng)點個數(shù)。

出現(xiàn)偽終點

指示劑的滴定終點與化學(xué)計量點不一致。

由于指示劑的滴定終點與化學(xué)計量點不可能一致所引起的終點誤差，滴定必須在化學(xué)計量點處停止。

兩者不同點：化學(xué)計量點是根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的計量關(guān)系求得的理論值，

而指示劑終點是實際滴定時的測得值。

兩者關(guān)系是：兩者愈接近，滴定誤差愈小。

酸堿滴定：水中CO2干擾。

使用新制去離子水或煮沸蒸餾水。

最大（最小）饋液體積過小。

增大最大（最小）饋液體積設(shè)定值。

導(dǎo)數(shù)閾值（和導(dǎo)數(shù)終止閾值）設(shè)定太小，將干擾信號識別為等當(dāng)點。

將導(dǎo)數(shù)閾值（和導(dǎo)數(shù)終止閾值）設(shè)定為等當(dāng)點一階導(dǎo)數(shù)值的一半。

滴定速度慢（實驗時間長）

（最大最小）饋液體積與（最大最小）等待時間設(shè)置不當(dāng)。

適當(dāng)調(diào)整（最大最小）饋液體積與（最大最小）等待時間設(shè)置不當(dāng)。

終點體積過大（超過10mL）

根據(jù)預(yù)期消耗體積設(shè)定預(yù)加液體積，預(yù)留3～5mL自動滴定。

卡氏水分實驗中漂移值過大，或者卡試液濃度過小。

實驗室使用抽濕機(jī)，減小環(huán)境濕度，降低漂移值；或者更換卡試液。

電極響應(yīng)速度慢。

檢查電極，處理電極參考電極維護(hù)與保養(yǎng)。

結(jié)果平行性差

酸堿滴定：水中CO2干擾，出現(xiàn)偽終點

使用新制去離子水或煮沸蒸餾水

攪拌速度不夠或太大

調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣龋沟味ū杏忻黠@的旋渦而不產(chǎn)生大量氣泡為宜。

樣品稱樣量過小，引入稱量誤差。

加大樣品稱樣量，減小稱量誤差。

樣品不能溶解。

通過延長攪拌時間，加熱，超聲，更換溶劑等處理方法使樣品溶解。

防擴(kuò)散滴定頭脫落

重新安裝或更換防擴(kuò)散滴定頭

電極響應(yīng)速度慢。（常見于高氯酸滴定）

檢查電極，處理電極參考電極維護(hù)與保養(yǎng)。

滴定管精度下降。

按檢定規(guī)程檢定滴定管饋液精度。

結(jié)果嚴(yán)重偏離預(yù)期值

滴定液濃度錯誤。

重新標(biāo)定確認(rèn)滴定液濃度，選擇適合實驗的滴定液濃度。

計算公式錯誤。

檢查計算公式是否正確，檢查公式中的變量如滴定液濃度，滴定度，空白值的輸入是否正確。

樣品稱樣量錯誤。

檢查輸入稱樣量是否準(zhǔn)確。